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GCMS分析沸腾鱼烹饪过程产生的香气
前言沸腾鱼其实就是水煮鱼片，属于新派川菜（也是重庆渝北风味）。这道菜做工考究，选新鲜生猛活鱼，又充分发挥辣椒御寒、益气养血功效，烹调出来的肉质一点也不会变韧，口感滑嫩，油而不腻。既去除了鱼的腥味，又保持了鱼的鲜嫩。当这道菜上桌的时候面上的红油仍热乎乎的在冒泡泡，好像鱼在里面游动，因此得名沸腾鱼。此菜又麻又辣又烫，真是“不摆了”（四川话，意思是好吃得没有语言了）。
沸腾鱼的主料为草鱼、黄豆芽；辅料为干辣椒、花椒、姜、蒜、葱、油、食盐、味精、干淀粉、料酒、豆瓣(或剁椒)、生蛋清、胡椒粉等。
本文采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析鉴定沸腾鱼烹饪过程产生的香气物质。利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于质谱检索。并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。1试验部分1.1仪器与装置美国安捷伦N/C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统（可以进行全自动固相微萃取操作），德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS，65μm,2cm(美国Supelco公司)。1.2样品和标样样品：聘请川菜高级厨师现场按沸腾鱼的原料调料配菜烹饪。香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C26正构烷混合标准物来自Merck。1.3GC/MS条件1.3.1色谱条件:色谱柱：安捷伦HP-Innowax(60m×0.25mm(i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序：40℃保持2min，以5℃/min升至℃，保持26min；载气（He,纯度99.%以上）流速1.8mL/min;进样口温度℃，分流进样，分流比1:1;检测器：FID，氢气：30ml/min,空气：ml/min,尾吹：30ml/minN2,温度：℃。1.3.2质谱条件:电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度℃；离子源温度℃；四级杆温度℃。SCAN扫描范围：29-。1.4样品的提取处理及分析方法采用现场取样提取。在厨师烹饪过程，把固相微萃取的萃取头放正在烧菜的锅的上方，从开始到烹饪完成一直进行提取，总共约6分钟左右。结束后立即回到实验室，在GCMS进样口解析。解析温度：度，解析时间1min。萃取头：DVB/CAR/PDMS，65μm,2cm。同时取样在实验室用全自动提取10分钟来补充部分现场未提取到的香气成分。
在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C26的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。
2结果与讨论2.1实验结果用固相微萃取处理现场样品，简单方便，灵敏度高，有利于香气化合物的提取。但由于是现成烹饪过程提取，时间有限，所以比在实验室全自动提取烹饪完成后的完整菜(10min)的香气化合物略微少些。后者的积分总峰面积略大些。如果使用收集烹饪过程的香气，再进行富集热脱附分析的效果可能会更好，但收集难度可能比较大些，不易操作。固相微萃取的萃取头在进样口自动经过解析后，进入GC进行分离。用一根毛细管通过分流器分流后分别进入MSD和FID。这样一次同时得到总离子色谱图TIC和FID色谱图两个结果，方便定性和定量。即用GC-MS的TIC定性，GC-FID定量。同时得到TIC和FID的色谱图（见图1,2）：
图1沸腾鱼香气的总离子色谱图（TIC）
图2沸腾鱼香气的GC-FID色谱图
2.2数据处理：先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。用MS定性鉴定香气化合物，用GC-FID色谱图的面积归一化法来计算相对含量。2.3沸腾鱼烹饪过程产生的香气成分
表沸腾鱼烹饪过程产生的香气成分表
手动提取全自动提取序号ChemicalName香气化合物名称现场5min,实验室10min，1pentane戊烷0..trimethylamine三甲胺0..methanethiol甲硫醇0.acetaldehyde乙醛0..heptane庚烷0.dimethylsulfide二甲基硫醇0.triethylamine三乙胺0.octane辛烷0..octene4E4E-辛烯0.octene2E2E-辛烯0.allylmercaptane丙烯基硫醇0.-methylbutanal2-甲基丁醛0.-methylbutanal异戊醛0.ethanol乙醇5..-ethylfuran2-乙基呋喃0..pentanal正戊醛0..pinenealpha甲位蒎稀0..thujenealpha甲位侧柏烯0..cycloheptatriene环庚三烯0..camphene蒈烯0..hexanal己醛0..undecane碳十一烷0.pinenebeta甲位蒎稀0.3.allylalcohol烯丙醇0..sabinene桧烯4..trans2pentenal反式-2-戊烯醛0.butanol丁醇0.fenchene封烯0.myrcene月桂烯4..phellandrenealpha甲位水芹烯0..terpinenealpha甲位松油烯0..-heptanone2-庚酮0.heptanal庚醛0..limonene柠稀12..eucalyptol桉叶素3..phellandrenebeta乙位水芹烯2..trans2hexenal反式-2-己烯醛0.-pentylfuran2-戊基呋喃0..transbetaocimene反式-乙位罗勒烯0..terpinenegamma丙位松油烯1..cisbetaocimene顺式-乙位罗勒烯0..styrol苏合香烯0.32methylpyrazine2-甲基吡嗪0.4cymolp对花伞烃1..terpinolene异松油烯0..-methyoxyethylacetate乙酸2-甲氧基乙酯0.octanal辛醛0..tridecane0.9acetol0.trans2heptenal1..methyl5hepten2one0.2ethyllactate0.hexanol0.alloocimene0..5nonanal0..pyronenebeta0.tetradecane0..83-ethyl-2-formylcyclopentene0.thujonealpha0..trans2octenal0.3.thujonebeta0..-octen-3-ol0..heptanol0..transsabinenehydrate0..linalooloxide0.trans2trans4heptadienal0.aceticacid0..citronellal0.diallyldisulfide0.isooctanol0..allyl1Epropenyldisulfide72trans2trans4heptadienal0..decanal0..benzaldehyde0..linalool38..octanol0..linalylacetate0..trans2menthen1ol0..menthen-7-al0.elemenebeta0.caryophyllenebeta0.2.terpinenol3..cis2pmenthen1ol/1-terpineol0..myrtenal0..butyrolactonegamma0.menthol0..trans2decenal0..phenylacetaldehyde0.furfurylalcohol0.cryptone0..estragol0..neral0.terpineolalpha1..alphaterpinylacetate0.terpineolgamma0.borneol0.Mterpene0..Dpiperitone0..geranial0.0.carvoneL0..transpiperitol0..trans2undecenal0..methyl3methylene6octenylacetate0.4trans2trans4decadienal0..cuminaldehyde0..trans2trans4decadienal1..phenylethylacetate0.anethole0..nerol0.pcymen8ol0..caproicacid0.3.benzylalcohol0.phenylethylalcohol0..acetylpyrrol0.phenol0.anisaldehyde0.cinnamicaldehyde0..triacetin0.1.cuminylalcohol0.ethylcinnamate0.1.eugenol0..,5dihydroxy6methyl2,3DH4pyranone0.SUM98..totalintegrationarea9.09E+.95E+08从上述结果来看，从沸腾鱼烹饪过程产生的香味里一共鉴定测定了约个组分。其中有鱼香味有关的三甲胺，三乙胺等化合物。来自调料香料本身出现的成分，例如来自花椒的芳樟醇，并且量很大，约38%，来自料酒的乙醇，来自香料的许多萜烯化合物，柠檬醛，桂醛，茴脑，茴醛，丁香酚等，来自葱和蒜的硫化物;油脂加热之后的香气成分，例如醛类，脂肪酸等。
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